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石墨相氮化碳(g-C3N4)被认为是一种高效的非金属半导体光催化剂。为进一步优化其光催化性能,通过热解-质子化剥离-水热复合并结合冷冻干燥技术的“三位一体”法制备了不同配比的石墨烯/g-C3N4三维网状结构气凝胶复合材料;采用XRD、FTIR、SEM、BET等表征方法对制备的样品进行表征和分析,研究了其在模拟太阳光下对亚甲基蓝溶液的光催化降解性能。结果表明,m(氧化石墨烯)∶m(氮化碳)=1∶1其光催化效果最佳,在180min后染料降解率可达82.19%,是质子化氮化碳(61.45%)的1.33倍。