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采用混合熔剂熔融试样，用稀盐酸浸取熔融物，定容后，移取部分试液，以三乙醇胺及半胱氨酸掩蔽铁、铝等干扰元素，加氢氧化钾溶液调节试液pH≥13，以钙黄绿素为指示剂，用EGTA标准溶液滴定法测得萤石中的总钙量，通过用红外碳硫吸收法测得试样中碳酸钙内碳含量，换算求得CaCO3中的钙含量，总钙量与CaCO3中的钙量之差，再换算求得萤石中CaF2含量。应用萤石标样试验测定氟化钙的含量，测定值与标准值和国标化学分析方法的测定值相吻合。