双波长叠加2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铑和钯的研究

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提出了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5- NO2-PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂.研究发现,钯、铑与试剂分别在0.3~3.9mol/L高氯酸介质及pH5.25~6 .75近中性介质中,形成稳定络合物,向铑络合物中加入强酸酸化,该络合物不仅不被分解,且吸收红移、吸光度增大.作者还发现,铑、钯与试剂形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于620nm和621n m处,弱峰分别位于575nm和584nm处.其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系.利用双波长叠加的方法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为2.57×105和1.58×105, 灵敏度分别为单波长测定的1.85倍和1.68倍.本文基于二者显色酸度的差异,同时又采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了铑、钯同时测定的新方法,灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合成样品中微量铑、钯的测定,结果满意.
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