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本文较系统地研究了镍钼合金的电镀条件对镀层的化学组成，表面结构和析氢催化活性的影响。镀层中的钼含量和催化活性随镀液中钼含量的增加而增加。在较低ｐＨ值下电镀得到的镍钼合金具有较佳的析氢电催化活性。在ｌｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液，４０℃和１００ｍＡ／ｃｍ＾２电解条件下，析氢过电位约为１２２ｍＶ．用Ｘ光电子能谱和扫描电镜分别分析了镀层的表面元素价态和表面结构组织。