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针对采用甲醛水溶液合成新戊二醇传统工艺过程废水排放和副反应多等缺点。提出采用异丁醛（IBD）和多聚甲醛（PFA）在三乙胺（TEA）催化下制备新戊二醇（NPG）的中间产物羟基戊醛（HPA）的新方法。考察了溶剂种类与溶剂含量、原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂用量对HPA收率的影响。得到的最佳工艺条件为：反应温度75℃，n（PFA）：n（IBD）：n（TEA）=1．07：1：0．06，反应时间3h。经过GC分析，IBD转化率为98％以上，HPA收率94％以上。