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矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ），用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼，然后以钒试剂为指示剂，用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定，加标回收率为99.0％～102.0％，对钼含量3．54％（质量分数）的样品重复测定5次，精密度（RSD）为0．51％；适用于1％以上钼的测定。