【摘 要】
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POCl3催化对羟基苯甲酸(1)和氨基硫脲(2)反应合成了5-(对羟基苯基)-2-氨基-1,3,4-噻二唑(3);3与水杨醛缩合制得对应的席夫碱,其结构经1HNMR和IR确征。合成3的较适宜反应条件
【机 构】
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台州学院医药化工学院,台州学院医药化工学院 浙江临海317000,浙江临海317000
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POCl3催化对羟基苯甲酸(1)和氨基硫脲(2)反应合成了5-(对羟基苯基)-2-氨基-1,3,4-噻二唑(3);3与水杨醛缩合制得对应的席夫碱,其结构经1HNMR和IR确征。合成3的较适宜反应条件为:150 mmol,250mmol,POCl330 mL,第一步于80℃反应80 min,第二步于110℃反应4 h,混合溶剂[V(DMF)∶V(水)=1∶2]的重结晶效果最好。在此条件下,3的收率达80.3%。
POCl3 catalyzed the reaction of p-hydroxybenzoic acid (1) and thiosemicarbazide (2) to synthesize 5- (p-hydroxyphenyl) -2-amino- Condensation obtained corresponding Schiff base, its structure confirmed by 1HNMR and IR. The optimum reaction conditions for the synthesis of 3 were as follows: 150 mmol, 250 mmol, POCl330 mL, the first reaction at 80 ℃ for 80 min, the second reaction at 110 ℃ for 4 h, the mixed solvent [V (DMF) 1: 2] the best recrystallization. Under these conditions, the yield of 3 reached 80.3%.
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