【摘 要】
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目的建立测定蛋制品中7种违禁合成性激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析法。方法样品(咸蛋和皮蛋)经酶解、甲醇提取、ZnCl2去脂、LC-C18和LC-NH2固相柱净化后,以
【机 构】
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宁波市产品质量监督检验研究院,中国科学院兰州化学物理研究所,
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目的建立测定蛋制品中7种违禁合成性激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析法。方法样品(咸蛋和皮蛋)经酶解、甲醇提取、ZnCl2去脂、LC-C18和LC-NH2固相柱净化后,以UPLC-MS/MS在正离子化和多反应监测(MRM)模式下进行测定。结果该方法测定蛋制品中醋酸氯地孕酮(Chlormadinoneacetate,CDA)、醋酸甲羟孕酮(Medroxyprogesteroue Acetate,MPA)、醋酸甲地孕酮(Megestrol acetate,MA)、丙酸睾丸酮(Testosterone propionate,TSP)、甲基炔诺酮(Norgestrel,NG)、甲基睾丸酮(Methyltestosterone,MTS)、诺龙(Nandrolone,NT)等7种违禁性激素残留的检测限在(LOD)在0.012~0.23μg/kg范围内,定量限(LOQ)在0.04~0.76μg/kg范围内。在加标水平分别为2μg/kg和4μg/kg时,检测的回收率分别在80.2%~114%和75%~119%的范围内;两种加标水平下,5次平行测定的相对标准偏差分别在6.7%~14.3%和2.9%~7.3%的范围内。结论该法灵敏度高、操作简便,能够满足于禽蛋及蛋制品中违禁性激素多残留监督检测。
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