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针对无溶剂法双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷的有机相反应液，本文采用常压连续精馏的方法对其进行了分离纯化，并得到了精馏回收环己烯和环氧环己烷的较佳工艺条件。实验考察了精馏过程中影响回收环己烯和环氧环己烷纯度和回收率的各种因素，优化得到了较佳的精馏操作条件。实验结果表明，在优化精馏操作条件下，环己烯和环氧环己烷的纯度都达99％以上，收率分别为90.56％和83.41％。为双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷工业化生产分离工艺和工程设计提供实验基础。