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用高温合成法制备出硫酸钙复盐Na4Ca（SO4）3,利用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微分析等现代测试仪器研究了该复盐的反应历程。研究结果表明,其反应过程按CaSO4＋Na2SO4→（Na0.8Ca0.1）2SO4→Na4Ca（SO4）3进行。Na4Ca（SO4）3为高温稳定相,其最佳合成温度为800℃-1100℃。育晶温度及时间对复盐形貌有明显影响,在1000℃保温2h后转到945℃育晶5h,晶体生长较好。