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目的：建立微波消解-原子荧光法测定食品中总锑含量不确定度的评定方法，探寻不确定度的主要来源，加以控制、以提高检测的质量。方法食品样品经微波消解，采用原子荧光光度计检测，依据《测量不确定评定与表示》方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果该检测方法线性良好，线性回归方程为：IF=77.879C+39.094，相关系数r=0.9998，不确定度为：X=（0.30±0.04）mg/kg，k=2。其不确定度的主要来源是标准曲线的线性拟合、测量的重复性和样品消解的定容三个方面。结论本方法用于食品中总锑含量的测定，不确定度评定合理，结果令人满意。