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目的建立羧甲基纤维素钠微晶纤维素(CMC-MCC)中微晶纤维素(MCC)的含量测定方法,并对检测方法进行方法学验证。方法通过提取法去除CMC后,采用自动电位滴定法,以硫酸亚铁铵为滴定液进行CMC-MCC中微晶纤维素的含量测定。结果微晶纤维素在19.73~32.15 mg/mL浓度范围内线性良好(r=0.9980),平均加样回收率(n=9)为99.6%(RSD=1.0%),精密度RSD(n=6)为0.04%,重复性RSD(n=6)为0.03%。结论此方法准确、可靠,可用于羧甲基纤维素钠微晶纤维素中微晶纤维素