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以氨基甲磺酸为原料,经烷基化、环合、成盐等反应合成头孢尼西钠的重要中间体1-磺酸甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐。将微波辐射技术应用到烷基化反应中,探讨了微波辐射功率、时间、溶剂对反应的影响,最佳反应条件为:以乙醇和水为溶剂,微波辐射功率250W,辐射8min,磺甲基二硫代氨基甲酸乙酯钾盐的收率84.0%;用乙醇钠成盐,1-磺酸甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐收率88.3%。产物总收率68.1%(以氨基甲磺酸计),纯度99.3%(HPLC),产物结构经IR、1HNMR、MS和元素分析进行了确证。