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以乙酸乙酯、盐酸羟胺和氯化铁的反应体系为基础，用酯化分光光度法间接测定了乙酰氯。实验结果表明，当酸度为0．18mol／L，c（Fe^3＋）与c（H2NOH）比值等于5．5及c（H2NOH）与c（CH3COOC2H5）比值大于100时，乙酸乙酯的线性范围为4．6～28．2μg／mL，相关系数（r）0．9991，检出限2．3μg/mL。本方法用于乙酰氯工业品的测定，RSD=2．9％（n=6），加标回收率为97％～99％。