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采用固相萃取、高效液相色谱-质谱／质谱仪同位素稀释技术，建立了尿中双酚A（BPA）和壬基酚（NP）的检测方法。液相色谱分离用C18柱，流动相为甲醇和水，负离子电喷雾模式电离，多反应离子监测方式检测，BPA和NP的定量离子对分别为m／z 226．9／132．9、219．3／118．8，^13C和氘代同位素化合物分别做回收率控制和内标定量。BPA和NP的基质加标回收率分别为86％～106％、90％-114％，定量下限分别为0．97、2．3ug／L。实际尿样的测定验证了该方法的可行性。