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文章利用沉淀-浸渍法制备不同配比的铁钒复合固体酸催化剂，并应用于老万煤制腐植酸中。利用元素分析、官能团分析和红外光潜分析研究产物硝基腐植酸（NHA）的结构和性质，考察了硝酸氧解过程中固体酸催化剂不同金属配比、用量对硝基腐植酸的产率、元素组成和宫能团的影响。结果表明，固体酸催化剂能显著提高煤氧解NHA的产率，产物C、H含量降低，H／C原子比降低，N含量增加，E4／E6增加。在铁钒比（摩尔比）为8：1对用30%硝酸硝化30min产率可提高5.54％，在铁钒比（摩尔比）为2：1时产率可提高11.25％。