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以葡萄糖、六水合氯化镍和尿素为原料,通过水热反应一步制备前驱体Ni（OH）_2/C,在高纯度氮气中煅烧获得NiO/Ni/C微球三元复合材料。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光谱（EDS）和拉曼（Raman）等手段,分析NiO/Ni/C微球三元复合材料的形貌结构以及物相组成。结果表明：NiO/Ni/C微球为珊瑚花状结构,直径约1.7μm,Ni、NiO呈立方相。通过循环伏安法和计时电流法研究了NiO/Ni/C微球三元复合材料的电化学行为及葡萄糖传感性能。当Ni/NiO摩