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以硫酸、草酸溶液为电解液,采用二次阳极氧化法制备了高度有序的多孔氧化铝膜。采用X射线衍射测定了铝箔退火前后的晶体结构, 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和原子力显微镜(AFM)对多孔氧化铝膜形貌进行了表征。成功制备出孔径分布为20～100 nm, 孔间距在50～150 nm, 孔深在0.2～70 μm, 孔密度在109～1012 /cm2范围内可调控的有序多孔氧化铝膜。讨论了多孔氧化铝膜的形成过程及机理, 分析了铝箔预处理、氧化电压、电解液种类、浓度对多孔氧化铝膜结构的影响。