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【摘要】采用两种方法对不同批次天然样品的硝酸盐氮项目进行测定对比，并对两种方法的优缺点进行分析。得出尽管紫外法具有简单、快速等优点，但适用范围仍然较小，为得到较为理想的检测结果，还得根据样品性质，选择合适的检验方法。
【关键词】硝酸盐氮 酚二磺酸 紫外分光光法 比对
硝酸盐氮是水体受到含氮有机物污染后的最终产物，水中含过量的硝酸盐氮将引起中毒，因此，多年来，四川水文系统一直将硝酸盐氮作为地表水常规监测项目的必测项目之一。硝酸盐氮的检测方法很多，但目前四川水文系统主要采用酚二磺酚分光光度法和紫外分光光度法进行检测。本文通过两种检验方法的对比，从而分析两种方法的優点及局限性，供检测人员参考。
一、材料与方法
1.1主要仪器与试剂
酚二磺酸分光光度法：上海天美VIS7200A可见分光光度计，恒温水浴锅，酚二磺酸，氨水，硝酸盐氮标准储备溶液[GBW（E）080373 （130408） 500mg/L]。
紫外分光光度法：北京瑞利UV1801紫外可见分光光度计，10mm石英比色皿，1mol/L盐酸，0.45μm滤膜，100g/L硫酸锌溶液，1mol/L氢氧化钠溶液，硝酸盐氮标准储备溶液[GBW（E）080373 （130408） 500mg/L]。
1.2 测定步骤
1.2.1标准曲线绘制
酚二磺酸分光光度法：吸取2.00ml硝酸盐氮标准储备液于蒸发皿内，加少量水，在水浴上蒸发近干，加入2ml酚二磺酸，用玻棒研磨蒸发皿内壁，放置片刻重复研磨，然后加入少量水，定量转移到100ml容量瓶中，加水至标线，混匀，使硝酸盐氮使用液浓度为10.0mg/L。
向一组50ml比色管中分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml硝酸盐氮使用液，加水约30ml，再加入4ml氨水，用水稀释至标线混匀，在波长410nm处以水做参比测定吸光度。绘制标准曲线，见表1
紫外分光光度法：吸取2.00ml硝酸盐氮标准储备液于100ml容量瓶中，加水至标线，混匀，使硝酸盐氮使用液浓度为10.0mg/L。向一组50ml比色管中分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml硝酸盐氮使用液，加1ml盐酸溶液，稀释至刻度，用10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处测定吸光度，绘制曲线，见表2。
1.2.2 样品空白及天然样品预处理
酚二磺酸分光光度法：取50ml样品检查pH，必要时调节pH为微碱性，于水浴上蒸发近干。同时取多份50ml去离子水作为样品空白，于水浴上蒸发近干。其余步骤同标准曲线。
紫外分光光度法：对于A275/A220<20%的样品，可直接同标准曲线处理步骤，对于A275/A220>20%的样品取100ml样品于100ml比色管中，加入2ml硫酸锌溶液和1ml氢氧化钠溶液，混匀使之沉淀，取上清液用0.45μm滤膜过滤后制得处理后样品，样品空白同上处理。其余步骤同标准曲线。
二、结果与讨论
2.1天然样品对比分析
对四川农业大学2013年10月21和10月25日两批送检样品的硝酸盐氮项目分别进行紫外法和酚二磺酸法测定。结果如下：
从表3中可看出，对含量小于0.5mg/L的样品，两种方法测定结果标准偏差较大，紫外法虽然经过沉淀和过滤前处理，但A2750/A220仍然大于20%，DSTJH-1组样品甚至达到44%；对于含量大于1.0mg/L的样品，两种方法测定结果标准偏差比较理想且A275/A220<20%。
2.2讨论
2.2.1、酚二磺酸法和紫外法优点和局限性比较，见表4。
2.2.2结论
通过上文的比对分析，得出两种方法各有优点和不适用的局限性，只要按标准规范分析，均可获得较理想结果。相比较而言，紫外法因具有操作简单，快速，污染小等优点得到较多推广，但《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）也提出“若275nm波长吸光度2倍大于220nm波长吸光度的10%，本标准将不能适用”。因此，我们建议，根据检测样品特性，选择合适的检测方法必能事半功倍。
参考文献
[1] GB7180-1987，水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法[S]
[2] SL84-1994，硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法[S]
[3] SL219-1998，水环境监测规范[S]
[4] GB/T5750-2006，生活饮用水标准检验方法[S]
【关键词】硝酸盐氮 酚二磺酸 紫外分光光法 比对
硝酸盐氮是水体受到含氮有机物污染后的最终产物，水中含过量的硝酸盐氮将引起中毒，因此，多年来，四川水文系统一直将硝酸盐氮作为地表水常规监测项目的必测项目之一。硝酸盐氮的检测方法很多，但目前四川水文系统主要采用酚二磺酚分光光度法和紫外分光光度法进行检测。本文通过两种检验方法的对比，从而分析两种方法的優点及局限性，供检测人员参考。
一、材料与方法
1.1主要仪器与试剂
酚二磺酸分光光度法：上海天美VIS7200A可见分光光度计，恒温水浴锅，酚二磺酸，氨水，硝酸盐氮标准储备溶液[GBW（E）080373 （130408） 500mg/L]。
紫外分光光度法：北京瑞利UV1801紫外可见分光光度计，10mm石英比色皿，1mol/L盐酸，0.45μm滤膜，100g/L硫酸锌溶液，1mol/L氢氧化钠溶液，硝酸盐氮标准储备溶液[GBW（E）080373 （130408） 500mg/L]。
1.2 测定步骤
1.2.1标准曲线绘制
酚二磺酸分光光度法：吸取2.00ml硝酸盐氮标准储备液于蒸发皿内，加少量水，在水浴上蒸发近干，加入2ml酚二磺酸，用玻棒研磨蒸发皿内壁，放置片刻重复研磨，然后加入少量水，定量转移到100ml容量瓶中，加水至标线，混匀，使硝酸盐氮使用液浓度为10.0mg/L。
向一组50ml比色管中分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml硝酸盐氮使用液，加水约30ml，再加入4ml氨水，用水稀释至标线混匀，在波长410nm处以水做参比测定吸光度。绘制标准曲线，见表1
紫外分光光度法：吸取2.00ml硝酸盐氮标准储备液于100ml容量瓶中，加水至标线，混匀，使硝酸盐氮使用液浓度为10.0mg/L。向一组50ml比色管中分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml硝酸盐氮使用液，加1ml盐酸溶液，稀释至刻度，用10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处测定吸光度，绘制曲线，见表2。
1.2.2 样品空白及天然样品预处理
酚二磺酸分光光度法：取50ml样品检查pH，必要时调节pH为微碱性，于水浴上蒸发近干。同时取多份50ml去离子水作为样品空白，于水浴上蒸发近干。其余步骤同标准曲线。
紫外分光光度法：对于A275/A220<20%的样品，可直接同标准曲线处理步骤，对于A275/A220>20%的样品取100ml样品于100ml比色管中，加入2ml硫酸锌溶液和1ml氢氧化钠溶液，混匀使之沉淀，取上清液用0.45μm滤膜过滤后制得处理后样品，样品空白同上处理。其余步骤同标准曲线。
二、结果与讨论
2.1天然样品对比分析
对四川农业大学2013年10月21和10月25日两批送检样品的硝酸盐氮项目分别进行紫外法和酚二磺酸法测定。结果如下：
从表3中可看出，对含量小于0.5mg/L的样品，两种方法测定结果标准偏差较大，紫外法虽然经过沉淀和过滤前处理，但A2750/A220仍然大于20%，DSTJH-1组样品甚至达到44%；对于含量大于1.0mg/L的样品，两种方法测定结果标准偏差比较理想且A275/A220<20%。
2.2讨论
2.2.1、酚二磺酸法和紫外法优点和局限性比较，见表4。
2.2.2结论
通过上文的比对分析，得出两种方法各有优点和不适用的局限性，只要按标准规范分析，均可获得较理想结果。相比较而言，紫外法因具有操作简单，快速，污染小等优点得到较多推广，但《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）也提出“若275nm波长吸光度2倍大于220nm波长吸光度的10%，本标准将不能适用”。因此，我们建议，根据检测样品特性，选择合适的检测方法必能事半功倍。
参考文献
[1] GB7180-1987，水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法[S]
[2] SL84-1994，硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法[S]
[3] SL219-1998，水环境监测规范[S]
[4] GB/T5750-2006，生活饮用水标准检验方法[S]