【摘 要】
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目的 结合氘代盐酸水解和柱前衍生化,建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)同时测定胸腺法新原料药中9种痕量D-氨基酸含量的方法.方法 采用氘代盐酸
【机 构】
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中国医药工业研究总院上海医药工业研究院,上海201203;上海市食品药品检验所,上海201203;上海市食品药品检验所,上海,201203
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目的 结合氘代盐酸水解和柱前衍生化,建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)同时测定胸腺法新原料药中9种痕量D-氨基酸含量的方法.方法 采用氘代盐酸水解,选择Nα-(2,4-二硝基-5-氟苯基)-L-丙氨酰胺[Nα-(2,4-dinitro-5-fluorophenyl)-L-alaninamide,FDAA]进行柱前衍生化;选择ACCQ-TAGTM ULTRA C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1％ (V/V)甲酸/水溶液-乙腈为流动相,流速为0.3 mL·min-1,线性梯度洗脱;Xevo G2-S Q-TOF采用电喷雾离子(ESI)源和正离子监测模式,通过标准曲线法对胸腺法新原料药中9种D-氨基酸含量进行准确测定.结果 9种D-氨基酸衍生产物在一定范围内进样量与峰响应值呈良好的线性关系(r＞0.991 2);定量限低至0.05～0.30 pmol;精密度和平均加标回收率等均符合2015年版《中国药典》方法学要求.5家企业的胸腺法新原料药中D-氨基酸含量测定结果为25.16～1 322.01 μg·g-1,其中D-Glu、D-Asp、D-Lys和D-Ser的含量较高,分别为1 105.45～1 322.01、614.15～740.50、358.06～388.76和138.78～291.60 μg·g-1.结论 所建立的方法灵敏、高效、可靠,可同时测定胸腺法新中9种痕量D-氨基酸的含量,为该合成多肽药物全面控制消旋肽杂质提供新的方法参考.
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