【摘 要】
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建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1％磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为30 μL,柱温为30℃.结果表明,游离肼在0.001～12.25 μg/mL范围内具有良好线性关系,线性相关系数r为0.9994,在低、中和高3个添加水平
【机 构】
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湖南工业大学生命科学和化学学院,湖南省生物医用纳米材料与器件重点实验室,株洲412007;湖南工业大学生命科学和化学学院,湖南省生物医用纳米材料与器件重点实验室,株洲412007;湖南大学化工学院,化
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建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1％磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为30 μL,柱温为30℃.结果表明,游离肼在0.001～12.25 μg/mL范围内具有良好线性关系,线性相关系数r为0.9994,在低、中和高3个添加水平下目标物的加标回收率在97.4％～100.9％之间,RSD均低于1.2％(n=9),游离肼的检出限为0.3125 μg/L,定量限为1.225 μg/L,该结果完全满足标准限度的要求.随机抽取的3个批次氯氮平样品均未检出游离肼,表明抽取的氯氮平药品中肼含量合格.与盐酸肼屈嗪中肼(USP39版)的检测方法相比较,本方法具有专属性强,灵敏度高,结果准确可靠等优点,为氯氮平样品中游离肼的常规定量检测提供了参考.
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建立高效液相色谱串联质谱法同时测定大鼠尿液中的6种苯二氮卓类药物(BZDs).以乙酸乙酯为萃取溶剂,经液-液萃取前处理后检测.以地西泮为内标,流动相为甲醇-0.01％甲酸+5 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱,柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量为2 μL,质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+).8-溴-1-甲基-6-吡啶-2-基-4Hf-[1,2,4]三唑并[4,3-a]-1,4苯并二氮杂卓(Pyrazolam)、氯硝西泮(5-[2-氯苯基]-1,3-二氢-7-硝基-2H-1,4-苯二氮卓-
富锂正极材料xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(M=Ni,Co,Mn等,0＜x＜1)具有容量高(可达300 mA·h/g以上)、成本低的巨大优势,被誉为是可能的最为重要的下一代锂离子电池正极材料,受到了各国的高度重视和广泛研究.目前,这种材料尚存在初始(首圈)库仑效率低、循环性能差、电压衰减严重等问题,严重阻碍了材料的发展和实际应用进程.为了解决材料存在的这些问题,尤其是其循环稳定性不足及电压衰减的问题,近年来人们在富锂正极材料衰减机理及稳定性提升方面开展了大量的研究工作,并取得了一些重要的进展.本文
二氧化硫(SO2)过量排放对自然环境造成了严重威胁,使得SO2的捕集和利用在工业生产中被广泛关注.目前,SO2的捕集技术已经相对成熟,对捕集后SO2的高附加值利用成为当前的热点问题.在SO2利用方法中,化学资源化利用由于具有原子经济性高、能耗低等优点,是实现SO2高附加值最有前景的方法之一.本文综述了SO2在无机反应中的氧化、还原反应,有机反应中的小分子、大分子方面的转化研究进展.介绍了SO2在化学资源化利用中的反应机理、反应条件、转化效果,以及不同催化剂的应用对反应效果的影响等情况;指出了在SO2化学利
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化工工程在我国的各项工程中占有非常重要的地位,它作为一项基础工业能够为各行各业提供很多原料以及成品.随着我国经济的不断发展,国内各项事业都取得了非常大的发展,在这样的环境下,化工行业的发展也十分显著,随着我国各相关领域技术的不断进步,化工行业的发展有了更为坚实的技术支撑,所以计算机信息技术的广泛运用对化工行业的发展来说具有十分重要的意义.因此本文将对计算机在化工行业中的应用进行探究,以期能够为这一方面的工作提供更多的帮助.
铈(Ce)在轻稀土矿物中常与诸如F等多种其它元素伴生,针对矿物处理过程中得到的同时含有Ce(Ⅳ)和F-等多组分复杂体系硫酸浸出液,从铈氟综合回收并丰富理论依据的角度出发,对伯胺N1923在含氟硫酸介质中Ce(Ⅳ)的萃取及反萃过程进行了研究.考察了酸度、萃取剂浓度、盐析剂浓度及温度对萃取过程的影响,采用斜率法初步讨论了反应机理.研究表明,预先质子化处理后的伯胺N1923在硫酸介质中可同时萃取Ce(Ⅳ)和F-,H2SO4浓度对Ce(Ⅳ)和F-的萃取过程无显著影响.Ce(Ⅳ)的萃取率随水相中F-浓度的增加而增大
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