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酸性锌-镍合金镀液中锌、镍的测定方法报道很多,而碱性镀液中锌、镍的测定报道很少。采用过硫酸铵作氧化剂,在碱性介质中,镍与丁二酮肟生成红色络合物借此比色,求出镍含量;用EDTA滴定法确定锌、镍总量,然后减去镍量从中得到锌含量。此方法也可用于镀层中的锌及镍测定。本方法测定结果准确、快速,能满足实际生产的要求。