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采用共沉淀法制备了纳米晶（NiCuZn）Fe2O4铁氧体粉料。通过TG—DSC、XRD、TEM等测试手段表征了粉体粒子的形貌、粒径，分析了其微观结构和形貌。重点研究了各种工艺条件对产物收率、粒径、微粒形貌等物性的影响规律，探索了适宜的制备工艺条件。结果表明，共沉淀法制备的粉料颗粒细小均匀、形状完整；以硫酸亚铁、硝酸镍、硝酸铜和硝酸锌为起始原料，采用草酸盐共沉淀法可成功地制备纳米NiCuZn铁氧体；采用适宜的起始反应温度、搅拌速度、原料配比等反应条件，可制得较高产率且粒径分布较均匀NiCuZn铁氧体粉料。