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采用无水四硼酸锂一偏硼酸锂混合熔剂熔融制样，建立了用X射线荧光光谱（XRF）法测定氧化钼中MoO3、CuO、SiO2、CaO、Fe2O35种组分的方法。以Mo为主要分析元素分别对仪器参数、分析谱线、标准曲线进行了研究，并详细讨论了熔融法制样过程中熔剂的选择、熔融温度和熔融时间的确定、脱模剂的选择。该法用于分析氧化钼样品，同湿法结果相吻合，能满足生产中氧化钼样品中5种组分分析的需要。