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采用水为溶剂，Bi（NO3）3·5H2O为Bi源，C6H5Na3O7·2H2O（TCD）为配体构筑了前驱配合物Bi-TCD，通过配合物分解实现了由纳米片自组装的碳酸氧铋（BS）微米绒球的绿色可控合成，例如，BS的结构和形貌可经由改变反应物浓度和反应时间来调控。我们发现，一方面，TCD的配位作用可致BiO^＋离子缓慢释出从而调控BS的形成速率；另一方面，尿素在BS材料的形成过程中起碳源、碱源、形貌调控剂和晶体成长控制剂的多重作用，通过调控尿素的浓度制备了三种分别沿着[001]、[110]