将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖(CTS)溶液中,修饰在玻碳电极(GCE)表面,制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯(Ⅱ)在该电极上的溶出伏安特性,优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。试验发现,在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液(pH 4.10)中,钯(Ⅱ)于-400 mV处被富集在该修饰电极表面,在-300 mV~400 mV电位范围内,以100 mV/s的速率扫描,钯(Ⅱ)在135 mV(vs.SCE)处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与钯的浓度在1.88×10-9~1.69×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.10×10-10mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性,在含有1.0×10-9mol/L钯的溶液中,连续11次测定,其相对标准偏差(RSD)为0.21%。方法用于矿样中痕量钯(Ⅱ)的测定,测定结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果基本一致。