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本文报道了一个双N,O-双齿席夫碱配体4,4′,6,6′-四溴-2,2′-（1,2-亚苯基双（次氮基次甲基））双苯酚H2L（由3,5-二溴-2-羟基苯甲醛和1,2-苯二胺通过席夫碱缩合反应制得）及其单核五配位锌（Ⅱ）和四配位镍（Ⅱ）配合物1和2（分子式分别为[ZnL（H2O）]和[NiL]）的合成、晶体结构与波谱表征。对它们在过渡金属离子配位前后的分子结构和超分子作用力、核磁共振波谱、紫外可见和荧光光谱方面的差异进行了详细的比较研究。