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建立了一种新的离子交换高效液相色谱在线测定原油中单双石油磺酸盐的方法，通过使用六通阀切换，在一根强阴离子交换柱上完成在线纯化和分离。原油样品经过二氯甲烷-甲醇（体积比60：40）溶剂稀释后进入HPLC测定。原油中单石油磺酸盐的检出限为10．0μg/g，双石油磺酸盐的检出限为12．5μg/g。2-萘磺酸钠和萘-1，5-二磺酸钠分别在4.8～120．0mg／L和4．0～100．1mg／L范围内有良好的线性。该方法准确、重复性好，可以满足原油中石油磺酸盐的分离测定。