建立灵敏、可靠的中药材中农药多残留的检测方法对保证中药材的质量和安全十分重要。制备了磁性亲水亲脂平衡萃取材料Fe3O4@PLS，将其应用于农药多残留的磁性基质固相分散萃取中，并结合高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测了金银花、菊花和三七块根（干） 3种中药材中76种农药残留量。研究通过扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X-射线衍射仪（XRD）对磁性萃取材料Fe3O4@PLS进行表面形貌和结构的表征。同时考察了影响磁性基质固相分散萃取效率的主要因素，结果表明，磁性萃取材料Fe3O4@PLS的用量为10 mg、研磨分散吸附时间为5 min、淋洗液为10 m L 20%（v/v）甲醇水溶液、涡旋振荡清洗1 min、以0.5m L 0.1%（v/v）甲酸乙腈为洗脱剂、涡旋振荡洗脱1 m in,76种农药的萃取效果最佳。在实际应用中，76种农药在金银花、菊花、三七块根（干） 3种中药材中的萃取回收率别为69.1%～112.2%、67.1%～102.8%和70.1%～105.1%，相对标准偏差分别为2.0%～12.4%、2.1%～13.2%和2.0%～13.5%。该方法利用Fe3O4@PLS良好的磁响应性和亲水亲脂通用吸附特性，可以同时萃取极性农药（如多菌灵等）和非极性农药（如敌瘟磷等），建立了测定中药材中76种农药残留的磁性基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法，具有低消耗、操作简便、灵敏度高等优点，适用于非液态中药材基质中多种类农药残留的检测。