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采用HPLC-MS/MS监控反应,合成了微囊藻毒素RR的谷胱甘肽和半胱氨酸代谢物（MC-RRGSH及MC-RR-Cys）。该产物经Accu BOND C18固相萃取小柱纯化后,纯度大于95%（HPLC检测）。结果表明,合成反应的最佳时间为60 min。在SPE洗脱过程中,采用纯水淋洗,1%甲酸-90%甲醇洗脱时,MCRR-GSH和MC-RR-Cys的平均回收率可达86.4%±1.5%和90.2%±2.8%。运用ESI-HPLC-MS/MS对以上产物进行一级及二级质谱扫描。两种产物的一级