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根据8-氨基喹哪啶(AQ)与铁(Ⅲ)的显色反应及固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铁(Ⅲ)的新方法.在pH=5.5 HAc-NaAc缓冲介质中AQ与铁(Ⅲ)反应,生成分子比为3:1的稳定配合物,该配合物可用Waters Porapak(R) SepPak C18固相萃取小柱富集,富集物用含1%醋酸的乙醇溶液洗脱后用光度法测定.采用该方法测定了几种水样中微量铁(Ⅲ)的含量,结果令人满意.