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采用低温固相反应法合成了CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。以NH4HCO3和金属盐为原料，生成了前驱体碱式碳酸监，通过研究不同焙烧温度，并在最佳焙烧温度下得到了CoFe2O4、ZaFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。经X射线衍射（XRD）、热分析（TG-DSC）、透射电子显微镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）等洲试手段的分析，结果表明：低温回相反应法能够夸成出单相的CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。