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提出了一种采用高纯金属镁比较一气体容量法测定炼钢辅料钝化镁脱硫剂中金属镁和钙铁包芯线中金属钙的方法。分别采用稀盐酸和氯化铵溶液溶解钝化镁脱硫剂和钙铁包芯线样品，使样品中的金属镁或金属钙与溶样试剂中的氢离子发生反应，置换出等当量的氢气，用自制的排水法量气体体积装置测定样品的产氢气体积；在相同温度和压力下，采用溶样试剂溶解高纯金属镁标样，测定其产氢气体积；根据气体状态方程，通过比较法计算出钝化镁脱硫剂中金属镁或钙铁包芯线中金属钙的含量。方法应用于钝化镁脱硫剂样品中金属镁的测定，结果与碘一乙醇提取-EDTA络合