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建立了检测生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的亲水作用色谱一电喷雾串联质谱（HILIC—ESI—MS／MS）分析方法。样品经乙腈提取后经亲水作用色谱柱分离，电喷雾串联四级杆质谱检测。结果显示，双氰胺标准曲线在0．5～100阻g／L浓度范围内线性良好。相关系数（r）大于0．99；在5～50斗g／kg添加水平下，回收率在80．1％～88．2％之间，相对标准偏差（RSD）均小于10％（n：6）；方法操作简便、灵敏度高，适用于生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的筛查及确证分析。