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对碘海醇、碘克沙醇的中间体水解物(1)的合成工艺进行改进。以5-氨基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(2)作原料,采用醋酐在盐酸催化下得到酰化中间体(3)。之后在甲醇/盐酸体系中选择性水解反应得到产物(1)。该工艺路线反应条件简单、易于操作、副反应少、成本低,适合工业化生产,总收率89.8%。