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针对二硫代焦磷酸酯（DDPS）阻燃剂粒径大，与粘胶纤维（VF）界面相容性差等问题，以聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂为分散剂，通过超细加工制备了DDPS水性分散体系；探究了分散剂结构对DDPS粒径的影响，通过响应面试验方法优化超细化工艺参数；然后将DDPS水性分散体系共混添加到粘胶纺丝原液中，通过湿法纺丝制得阻燃粘胶纤维，探究了纤维的阻燃性能。结果表明：牛酯胺聚氧乙烯醚（TA10）和蓖麻油聚氧乙烯醚（EL90）复配对DDPS具有较好的协同分散作用；当研磨时间为4 h,研磨转速为1 700 r/min,分散剂TA10和EL90质量比为1.2∶1时，DDPS分散体系粒径中值为0.310μm; DDPS在阻燃粘胶原液中分布均匀，且不影响粘胶原液的可纺性；与VF相比，当DDPS质量分数为20%时，阻燃粘胶纤维热释放速率峰值下降了18.8%,极限氧指数从19%升高到31.31%。