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建立了养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留的分析方法。方法以二氯甲烷为提取溶剂，提取液经酸性氧化铝萃取柱净化，外标法定量。方法使用液相色谱仪紫外检测器同时双波长检测与荧光检测器串联，优化了检测波长，孔雀石绿和结晶紫及其代谢物独立检测，提高定性、定量的准确性。添加0．005～0．500mg／kg浓度水平时，孔雀石绿和结晶紫及其代谢物加标回收率在79．5％-89．2％之间，相对标准偏差（RSD）为5．2％-7．1％之间。方法检出限（S/N=3）为0．5～2．0gg／kg，定量限（s，N=10）为2．0-5．