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分别采用EDTA、柠檬酸和H2C20。3类络合沉淀剂，共沉淀法制备了NaYF4：Tm^3＋，Yb^3＋材料，用X射线衍射（XRD）分析，扫描电镜（SEM）观察和荧光光谱分析研究了不同络合剂，沉淀温度和燃烧温度对NaYF4：Tm^3＋，Yb^3＋材料发光性能，粒度及形貌的影响。研究结果表明，采用H2C2O4为沉淀剂制成草酸盐前躯体，然后在600℃下煅烧5h，即可得到发光效果较好的NaYF4：Tm^3＋，Yb^3＋材料。