高效液相色谱法测定人血清、脑脊液和胰液中利奈唑胺浓度

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目的建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法。方法以利培酮为内标物,在0.1mol·L-1Na OH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C18(6.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲溶液(0.02 mol·L-1KH2PO4,H3PO4调p H 3.5)=20∶16∶64(V/V/V),流速1.0m L·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm条件下测定。结果血清中利奈唑胺在0.25~40.0 mg·L-1内线性良好(r=0.9999),3个浓度质控样本(0.8、8.0、25.0 mg·L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为1.64%~2.38%(n=5)、4.53%~6.34%(n=5),方法学和提取回收率分别为93.781%~97.393%(n=5)、72.318%~73.442%(n=5);脑脊液中在0.1~20.0 mg·L-1内线性良好(r=0.999 3),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为3.84%~4.83%(n=5)、6.04%~8.16%(n=5),方法学和提取回收率分别为106.910%~110.971%(n=5)、73.226%~80.603%(n=5);胰液中在0.1~20.0 mg·L-1内线性良好(r=0.999 4),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为2.96%~5.30%(n=5)、4.68%~6.40%(n=5),方法学和提取回收率分别为97.178%~105.072%(n=5)、73.333%~76.010%(n=5)。内标提取回收率>87%。结论本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,应用液液提取处理样本去除更多杂峰干扰,更广泛适用于临床,尤其适用于合并用药患者生物标本中利奈唑胺药物浓度的测定。
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