【摘 要】
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建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定水体和底泥中7种指示性多氯联苯和19种有机氯农药残留的分析方法.水样由二氯甲烷萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化;底泥样品经二氯
【机 构】
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中国水产科学研究院长江水产研究所,农业农村部淡水鱼类种质监督检验测试中心,农业农村部水产品质量安全风险评估实验室(武汉),武汉,430223;中国水产科学研究院长江水产研究所,农业农村部淡水鱼类种质监
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建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定水体和底泥中7种指示性多氯联苯和19种有机氯农药残留的分析方法.水样由二氯甲烷萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化;底泥样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)超声提取,氨基固相萃取柱净化.采用TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱对目标物进行分离,在电子轰击电离源下以选择反应监测模式(SRM)进行检测.结果 表明,26种目标物在1.00-200 μg· L-1线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994.空白水样中低、中、高的3个添加浓度下的平均加标回收率为66.1％--109.1％,相对标准偏差(RSD)为2.3％--10.9％,检出限(LOD)为0.24-0.60 ng· L-1.空白底泥样品中低、中、高的3个添加浓度下的平均加标回收率为69.8％--109.9％,RSD为2.0％--11.3％,检出限(LOD)为0.06-0.15 μg· kg-1.该方法选择性好、灵敏度高、重现性好,能够满足水体和底泥中多种多氯联苯和有机氯农药残留的检测要求.
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