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采用超声浸渍法制备了具有较高催化活性的Cu/Fe双金属催化剂。采用微波—Cu/Fe双金属催化剂—过氧化氢工艺处理甲基橙废水,并研究了相关影响因素。结果表明,Cu/Fe双金属催化剂的Cu和Fe具有协同催化效应,可大大提高甲基橙废水的降解率。在Cu/Fe双金属催化剂投加量10g/L、过氧化氢（质量分数为30%）投加体积1.0mL、微波功率500 W、辐照时间5min的最优化条件下,50mL质量浓度为100mg/L的甲基橙废水降解率可达98.94%。