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摘 要:目的:测定市场中部分肉类食品的亚硝酸盐残留量;方法:利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化反应的产物和盐酸萘乙二胺偶合生成的紫红色化合物,采用分光光度法,并通过计算测定肉类制品中亚硝酸盐的含量;结果:抽取样品中的亚硝酸盐含量分别为:0.447,0.235,0.110,0.046,0.101(g/kg);结论:在我国的部分肉类市场中仍存在着较为明显的亚硝酸盐残留量超标产品,对人们的饮食健康存在着极大的威胁。
关键词:食品卫生 亚硝酸盐 分光光度法
中图分类号:TS251 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2013)05(a)-0012-01
亚硝酸盐主要是指亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,在水中易溶解,在工业、建筑业中广泛使用,在肉类制品中限量使用可以作为发色剂,使肉类制品保持鲜艳的红色,同时可以抑制肉毒梭状杆菌的生长。然而,亚硝酸盐作为一种剧毒物质对人体的伤害是极大的,尤以6个月以内的儿童最为敏感,欧盟规定婴儿食品中禁止使用亚硝酸盐。我国目前规定将亚硝酸盐可以作为食品添加剂对肉制品进行着色和防腐,但在用量和用法上有严格限制,在肉类制品中的含量不超过0.05 g/kg。但仍有不少厂家为提高产品的色度和保质期,增加了亚硝酸盐的用量。因此,对当前肉类制品市场进行抽样亚硝酸盐残留量进行实验测定,对于监控食品安全,保证人民健康具有十分重大的意义。
1 实验方法与步骤
1.1 实验原理
样品取得后,首先应将试样进行沉淀蛋白质,并去除样品中所含有的脂肪;之后在弱酸条件下,亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氮化反应生成重氮化合物;化合物再同盐酸萘乙二胺偶联形成紫红色染料,由于重氮染料的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比关系,所以只需通过与标准色卡比较定量,就可以计算出样品中的亚硝酸盐含量。
1.2 实验仪器与试剂
1.2.1 实验仪器
722S可见分光光度计,搅肉机,数显式电热恒温干燥箱,电热恒温水浴锅。
1.2.2 试剂
亚硝酸钠标准溶液:精确称取0.100 g亚硝酸钠置于500 mL容量瓶中,加入纯水溶解稀释至刻度处,摇匀,则标准溶液每毫升中含有0.20 mg的亚硝酸钠;硼砂饱和溶液;乙酸锌溶液;对氨苯磺酸溶液(浓度为0.004 μg/mL):称取2.0 g对氨基苯磺酸,溶于500 mL盐酸(20%)中;亚铁氰化钾溶液。
1.3 实验分析
1.3.1 样品制备
取5.00 g样品,捣碎后置于烧杯中,加入硼砂饱和液15 mL,用玻璃棒搅拌后放入75 ℃的热水250 mL,沸水浴20 min,冷却30 min后转入500 mL容量瓶内,取5 mL亚铁氰化钾溶液滴入容量瓶内,摇匀后静置10 min,向容量瓶中放入5 mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加入纯水至500 mL刻度处,摇匀,静置1 h,除去容量瓶中上浮的脂肪,之后用滤网反复过滤3次,指导滤液变的清澈透明。同样的方法分别制备样品A,样品B,样品C,样品D,样品E。
1.3.2 样品测定
分别取亚硝酸钠标准溶液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00 mL(0,1,2,3,4,5,7.5,10 μg亚硝酸钠)滴入50 mL容量瓶中,依次加入对氨基苯磺酸溶液(浓度为0.004 μg/mL) 2 mL,盐酸1.5 mL(浓度为1 moL/L),加水稀释至容量瓶刻度,摇匀后放置20 min,用1 cm比色皿扫描吸收光谱,于540 nm波长处测定溶液的吸光度。
1.3.3 计算方法
2 结果
2.1 亚硝酸盐标准曲线
按1.3.2方法,依次进行吸光度测定,绘制亚硝酸盐的标准曲线。亚硝酸钠在0~0.2 μg/mL范围内的吸光度见表1。
2.2 样品中亚硝酸盐的测定
取制备好的样品30 mL放入50 mL容量瓶中,按照1.3.2的方法进行吸光度的测定,并计算出亚硝酸盐的含量,结果见表2。
3 结语
绿色化学是当前人们所追求的重要议题。食品中亚硝酸含量过高在人体的胃液或肠道细菌的作用下容易产生致癌的亚硝酸胺,增加食道癌和胃癌的发病率。我国强制性卫生标准中规定肉类食品中亚硝酸盐的残留量不得超过0.05 g/kg。按照这个标准来看,所采集的样品中亚硝酸盐含量除样品D外均已超标,而样品A的含量竟然超过了标准的8倍。实验测定的结果表明,在我国的肉类市场中仍存在着较为明显的亚硝酸盐残留量超标产品,这对人们的饮食健康存在着极大的威胁。当前加强肉类食品的监督检查及食品安全卫生知识的普及,对于食品生产商和消费群体都是极为迫切的任务。
参考文献
[1] 吕岱竹.离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量[J].食品科学,2010(10).
[2] 张宝,刘晓玲,李东刚,等.离子色谱法测定液体乳制品中硫氰酸盐[J].理化检验(化学分册),2011(2).
[3] 吕玉琼,陈裕华,叶宝英,等.改进镉柱分光光度法测定奶制品中硝酸盐及亚硝酸盐[J].中国卫生检验杂志,2008(2).
[4] 黄艳梅,孙春蕾.离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐的含量[J].化学分析计量,2011(2).
关键词:食品卫生 亚硝酸盐 分光光度法
中图分类号:TS251 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2013)05(a)-0012-01
亚硝酸盐主要是指亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,在水中易溶解,在工业、建筑业中广泛使用,在肉类制品中限量使用可以作为发色剂,使肉类制品保持鲜艳的红色,同时可以抑制肉毒梭状杆菌的生长。然而,亚硝酸盐作为一种剧毒物质对人体的伤害是极大的,尤以6个月以内的儿童最为敏感,欧盟规定婴儿食品中禁止使用亚硝酸盐。我国目前规定将亚硝酸盐可以作为食品添加剂对肉制品进行着色和防腐,但在用量和用法上有严格限制,在肉类制品中的含量不超过0.05 g/kg。但仍有不少厂家为提高产品的色度和保质期,增加了亚硝酸盐的用量。因此,对当前肉类制品市场进行抽样亚硝酸盐残留量进行实验测定,对于监控食品安全,保证人民健康具有十分重大的意义。
1 实验方法与步骤
1.1 实验原理
样品取得后,首先应将试样进行沉淀蛋白质,并去除样品中所含有的脂肪;之后在弱酸条件下,亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氮化反应生成重氮化合物;化合物再同盐酸萘乙二胺偶联形成紫红色染料,由于重氮染料的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比关系,所以只需通过与标准色卡比较定量,就可以计算出样品中的亚硝酸盐含量。
1.2 实验仪器与试剂
1.2.1 实验仪器
722S可见分光光度计,搅肉机,数显式电热恒温干燥箱,电热恒温水浴锅。
1.2.2 试剂
亚硝酸钠标准溶液:精确称取0.100 g亚硝酸钠置于500 mL容量瓶中,加入纯水溶解稀释至刻度处,摇匀,则标准溶液每毫升中含有0.20 mg的亚硝酸钠;硼砂饱和溶液;乙酸锌溶液;对氨苯磺酸溶液(浓度为0.004 μg/mL):称取2.0 g对氨基苯磺酸,溶于500 mL盐酸(20%)中;亚铁氰化钾溶液。
1.3 实验分析
1.3.1 样品制备
取5.00 g样品,捣碎后置于烧杯中,加入硼砂饱和液15 mL,用玻璃棒搅拌后放入75 ℃的热水250 mL,沸水浴20 min,冷却30 min后转入500 mL容量瓶内,取5 mL亚铁氰化钾溶液滴入容量瓶内,摇匀后静置10 min,向容量瓶中放入5 mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加入纯水至500 mL刻度处,摇匀,静置1 h,除去容量瓶中上浮的脂肪,之后用滤网反复过滤3次,指导滤液变的清澈透明。同样的方法分别制备样品A,样品B,样品C,样品D,样品E。
1.3.2 样品测定
分别取亚硝酸钠标准溶液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00 mL(0,1,2,3,4,5,7.5,10 μg亚硝酸钠)滴入50 mL容量瓶中,依次加入对氨基苯磺酸溶液(浓度为0.004 μg/mL) 2 mL,盐酸1.5 mL(浓度为1 moL/L),加水稀释至容量瓶刻度,摇匀后放置20 min,用1 cm比色皿扫描吸收光谱,于540 nm波长处测定溶液的吸光度。
1.3.3 计算方法
2 结果
2.1 亚硝酸盐标准曲线
按1.3.2方法,依次进行吸光度测定,绘制亚硝酸盐的标准曲线。亚硝酸钠在0~0.2 μg/mL范围内的吸光度见表1。
2.2 样品中亚硝酸盐的测定
取制备好的样品30 mL放入50 mL容量瓶中,按照1.3.2的方法进行吸光度的测定,并计算出亚硝酸盐的含量,结果见表2。
3 结语
绿色化学是当前人们所追求的重要议题。食品中亚硝酸含量过高在人体的胃液或肠道细菌的作用下容易产生致癌的亚硝酸胺,增加食道癌和胃癌的发病率。我国强制性卫生标准中规定肉类食品中亚硝酸盐的残留量不得超过0.05 g/kg。按照这个标准来看,所采集的样品中亚硝酸盐含量除样品D外均已超标,而样品A的含量竟然超过了标准的8倍。实验测定的结果表明,在我国的肉类市场中仍存在着较为明显的亚硝酸盐残留量超标产品,这对人们的饮食健康存在着极大的威胁。当前加强肉类食品的监督检查及食品安全卫生知识的普及,对于食品生产商和消费群体都是极为迫切的任务。
参考文献
[1] 吕岱竹.离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量[J].食品科学,2010(10).
[2] 张宝,刘晓玲,李东刚,等.离子色谱法测定液体乳制品中硫氰酸盐[J].理化检验(化学分册),2011(2).
[3] 吕玉琼,陈裕华,叶宝英,等.改进镉柱分光光度法测定奶制品中硝酸盐及亚硝酸盐[J].中国卫生检验杂志,2008(2).
[4] 黄艳梅,孙春蕾.离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐的含量[J].化学分析计量,2011(2).