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本文以氯化铁为原料，采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了氧化铁纳米粒子，借助TEM、XRD对其微观形貌、物相进行了表征。结果表明，超临界流体干燥技术可制得粒径均匀、晶形发育良好的氧化铁的米粒子，实现产物的干燥晶化一步完成。经超临界流体干燥所得的氧化铁的米位子以Fe3O4为主，在80℃焙煤时就开始有晶形转化，经400℃热处理2h后基本全部转化为α-Fe2O3。