Pd(Ⅱ)-纤维配合物水相体系催化Suzuki反应研究

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以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维(AOFs)为载体和配体,与PdCl2溶液反应,制备偕胺肟-Pd(Ⅱ)配合物纤维[AOFs-Pd(Ⅱ)]。以苯硼酸与碘苯为反应体系,DMF/H2O(V/V=1)水相体系为溶剂,考察AOFs-Pd(Ⅱ)催化Suzuki反应的催化性能,并研究其催化机理。研究结果表明:AOFs-Pd(Ⅱ)对Suzuki反应具有很好的催化性能,能重复使用6次以上,且反应底物上取代基团的性质对AOFs-Pd(Ⅱ)催化性能没有影响。在1.34 g(11.0 mmol)苯硼酸、1.12 mL(10.0 mmol)碘苯、0.15 g AOFs-Pd(Ⅱ)、30 mL溶剂DMF/H2O(V/V=1)、2.77 g(33 mmol)NaHCO3,90℃下加热反应5 h,产率达95%以上;并提出了AOFs-Pd(Ⅱ)催化反应的机理。 The amidoxime-Pd (Ⅱ) complex fiber [AOFs-Pd (Ⅱ)] was prepared by the reaction of amidoximation polyacrylonitrile fiber (AOFs) with ligand and PdCl2 solution. The catalytic performance of AOFs-Pd (Ⅱ) -catalyzed Suzuki reaction was investigated by using phenylboronic acid and iodobenzene as reaction system and DMF / H2O (V / V = ​​1) as the solvent. The results show that AOFs-Pd (Ⅱ) has good catalytic performance for Suzuki reaction and can be reused for more than 6 times. AOFs-Pd (Ⅱ) has no influence on the catalytic performance of AOFs-Pd (Ⅱ) A mixture of 1.34 g (11.0 mmol) of phenylboronic acid, 1.12 mL (10.0 mmol) of iodobenzene, 0.15 g of AOFs-Pd (II), 30 mL of solvent DMF / The reaction was heated at 90 ℃ for 5 h, and the yield was over 95%. A catalytic mechanism of AOFs-Pd (Ⅱ) catalysis was also proposed.
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