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本文发展了一种新型“双重衍生化”策略，即首先以甲胺化衍生修饰酸性聚糖中的唾液酸残基，然后采用吉拉尔特试剂P（GP）对N-糖链还原端进行标记，最后以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱（MALDI-TOFMS）进行检测。该衍生化方法不但保护了酸性聚糖中的唾液酸残基，而且大大提高了N-糖链的离子化效率。采用该方法，在25ng人血清样品中成功检测出16种N一糖链，其中包括9种酸性糖链和7种中性糖链，为中性、酸性N-糖链的同时检测提供了新的途径，并有望将其用于疾病相关糖链标志物的研究。