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分别采用水相沉淀聚合法和溶液聚合法合成丙烯腈共聚物，通过傅里叶变换红外光谱（FT—IR）、核磁测试（^13C—NMR）对共聚物的结构进行了分析与表征，并采用差示扫描量热法（DSC）对比了两种聚合方法所得到的共聚物的热性能。结果表明：溶液聚合中参与共聚的衣康酸（IA）的份数要稍多于水相沉淀聚合；水相沉淀聚合得到的共聚物的全同立构体的含量（28．61％）稍高于溶液聚合得到的（21．15％）；溶液聚合得到的共聚物在200—300℃之间的放热峰比水相沉淀聚合得到的共聚物的放热峰宽，且放热峰的峰值温度较水相沉淀聚合