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[摘 要]721分光光度计作为最常用的定量分析仪器在实验室中广泛使用。在日常检定工作中,常常遇到波长误差和线性误差超出检定规程要求,根据不同的超差情况,分析原因,本着先简后繁、由外及内、上下兼顾的原则进行调整,直至满足检定规程要求。
[关键词]721分光光度计;波长误差;线性误差
中图分类号:TH744.3 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)47-0117-01
一、 波长误差的调修
1 波长严重位移的调整
首先检查光源灯是否正常。打开仪器后盖板,检查光源灯是否发黑,若发黑应及时更换新灯;若灯泡或进光孔处有污垢、杂物等,则应用干净软布清除干净;若光源灯的位置不正确,则应把波长盘调至580nm处,将一张白纸竖放在比色室进光孔处,打开电源,使光源灯的灯丝部分正确垂直地对准灯架上圆形通光孔。使光束垂直地射向反射镜(松动光源灯的紧固螺钉,使光源灯可移动到正确的位置)。使光束反射到进光狭缝,进入单色光器内色散。调节光源灯的正确位置,观察白纸上的单色光,直至出现长方形橙黄色光斑,即可紧固螺钉。如又有些变动,可用手扳动灯架,使光斑最亮。
2 波长超差的调整
根据检定规程的规定,采用经上级部门检测标定好的干涉滤光片(一般选370nm;430nm; 530nm;660nm四种波长的标准干涉滤光片),对全波长范围(360nm~800nm)进行准确校准。如果出现正超差或负超差,则一般选定中间值的干涉滤光片(设定541nm)置于检测光路中,打开电源,调整波长盘,直到出现透射比峰值波长。然后松开波长盘面上的三个紧固螺钉,用手轻轻转动盘面,使541nm刻度线与刻度指示片上的刻度线相重合,这时再紧固螺钉。如果调整后仍有微小超差,则可改变刻度指示片的位置,进行适量调整,直到合格。如果出现如图所示的①、②两种误差曲线时(见下图),则应按下面的方法进行调整。
由于721分光光度计的波长度盘是下限疏、上限密的非線性刻度,并且上限光区属于红外光区。光电管(GD-7)在该光区的感光灵敏度强(64μA/lm),通过对仪器左侧准直镜调整螺丝的微小调整,即可达到要求。而波长度盘的下限光区属紫外光区,光电管(GD-7)在该光区的感光灵敏度弱(10μA/lm),准直镜的调整对它的影响远小于红外光区,故下限区超差只有通过调整波长度盘的位置,才能达到要求。另外,又因上、下限光区的波长误差的调整相互钳制,故误差调整是一个上、下限逐步调整的过程,即下限区超差调波长度盘,上限区超差调准直镜,使得图中①、②两曲线逐步向λ轴逼近,直至满足规程的要求为止。
二、线性误差的调修
1 仪器接收部分引起线性误差的调修
仪器的接收元件为光电管GD-7,该管为真空型玻璃泡,光窗口内壁涂有光敏材料作为阴极面与直流电源负极相连,另一金属阳极与电源正极相接。通过比色皿的光通过光门,保护玻璃,照射于光电管阴极表面,阴极电子吸收光能被激发,越出金属表面,在外加电场的作用下,向阳极聚集,而产生光电流。因此,光电管的性能直接影响测定数据的线性度和准确程度。调换光电管时,应特别注意清洁,因为GD-7光电管的负载电阻高达几兆欧姆至几百兆欧姆,所以光电管极间和连接导线间绝缘非常重要,如有沾污,使绝缘阻抗降低,则易导致仪器不稳定。
2 仪器显示部分引起线性误差的调修方法:
仪器显示部分为一只1.5级内磁结构的动圈指针式微安表,满刻度100μA。因震动或其它原因,均会使元件变形或相对位置发生变化,如:轴尖、轴座不在轴承的中心位置;指针中心没有通过轴心;磁钢特性变化;游丝因过载受热引起弹性疲劳;游丝因潮湿或气体腐蚀而变质;表头平衡不好等都会使仪器产生线性误差。调修方法是:更换或纠正不在中心的轴尖、轴座;松开支架固紧螺丝,向周围几个方向分别作微量位移(注意不得妨碍动圈的偏转),边调整边配合校对,找出刻度特性较好时的支架位置;纠正指针位置;调换磁钢;更换游丝和调整表头平衡。按上述方法调修好以后,以100μA的0.5级标准表,用比较法对调修好的微安表进行检定,合格后方可装上仪器使用。
另外,微安表本身的精度较低,对仪器的线性也有很大影响。解决方法提高微安表的精度。
总之,对721分光光度计波长误差及线性误差的调整,应本着先简后繁、由外及内、上下兼顾的原则,逐步进行调整,最终满足检定规程的要求。
[关键词]721分光光度计;波长误差;线性误差
中图分类号:TH744.3 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)47-0117-01
一、 波长误差的调修
1 波长严重位移的调整
首先检查光源灯是否正常。打开仪器后盖板,检查光源灯是否发黑,若发黑应及时更换新灯;若灯泡或进光孔处有污垢、杂物等,则应用干净软布清除干净;若光源灯的位置不正确,则应把波长盘调至580nm处,将一张白纸竖放在比色室进光孔处,打开电源,使光源灯的灯丝部分正确垂直地对准灯架上圆形通光孔。使光束垂直地射向反射镜(松动光源灯的紧固螺钉,使光源灯可移动到正确的位置)。使光束反射到进光狭缝,进入单色光器内色散。调节光源灯的正确位置,观察白纸上的单色光,直至出现长方形橙黄色光斑,即可紧固螺钉。如又有些变动,可用手扳动灯架,使光斑最亮。
2 波长超差的调整
根据检定规程的规定,采用经上级部门检测标定好的干涉滤光片(一般选370nm;430nm; 530nm;660nm四种波长的标准干涉滤光片),对全波长范围(360nm~800nm)进行准确校准。如果出现正超差或负超差,则一般选定中间值的干涉滤光片(设定541nm)置于检测光路中,打开电源,调整波长盘,直到出现透射比峰值波长。然后松开波长盘面上的三个紧固螺钉,用手轻轻转动盘面,使541nm刻度线与刻度指示片上的刻度线相重合,这时再紧固螺钉。如果调整后仍有微小超差,则可改变刻度指示片的位置,进行适量调整,直到合格。如果出现如图所示的①、②两种误差曲线时(见下图),则应按下面的方法进行调整。
由于721分光光度计的波长度盘是下限疏、上限密的非線性刻度,并且上限光区属于红外光区。光电管(GD-7)在该光区的感光灵敏度强(64μA/lm),通过对仪器左侧准直镜调整螺丝的微小调整,即可达到要求。而波长度盘的下限光区属紫外光区,光电管(GD-7)在该光区的感光灵敏度弱(10μA/lm),准直镜的调整对它的影响远小于红外光区,故下限区超差只有通过调整波长度盘的位置,才能达到要求。另外,又因上、下限光区的波长误差的调整相互钳制,故误差调整是一个上、下限逐步调整的过程,即下限区超差调波长度盘,上限区超差调准直镜,使得图中①、②两曲线逐步向λ轴逼近,直至满足规程的要求为止。
二、线性误差的调修
1 仪器接收部分引起线性误差的调修
仪器的接收元件为光电管GD-7,该管为真空型玻璃泡,光窗口内壁涂有光敏材料作为阴极面与直流电源负极相连,另一金属阳极与电源正极相接。通过比色皿的光通过光门,保护玻璃,照射于光电管阴极表面,阴极电子吸收光能被激发,越出金属表面,在外加电场的作用下,向阳极聚集,而产生光电流。因此,光电管的性能直接影响测定数据的线性度和准确程度。调换光电管时,应特别注意清洁,因为GD-7光电管的负载电阻高达几兆欧姆至几百兆欧姆,所以光电管极间和连接导线间绝缘非常重要,如有沾污,使绝缘阻抗降低,则易导致仪器不稳定。
2 仪器显示部分引起线性误差的调修方法:
仪器显示部分为一只1.5级内磁结构的动圈指针式微安表,满刻度100μA。因震动或其它原因,均会使元件变形或相对位置发生变化,如:轴尖、轴座不在轴承的中心位置;指针中心没有通过轴心;磁钢特性变化;游丝因过载受热引起弹性疲劳;游丝因潮湿或气体腐蚀而变质;表头平衡不好等都会使仪器产生线性误差。调修方法是:更换或纠正不在中心的轴尖、轴座;松开支架固紧螺丝,向周围几个方向分别作微量位移(注意不得妨碍动圈的偏转),边调整边配合校对,找出刻度特性较好时的支架位置;纠正指针位置;调换磁钢;更换游丝和调整表头平衡。按上述方法调修好以后,以100μA的0.5级标准表,用比较法对调修好的微安表进行检定,合格后方可装上仪器使用。
另外,微安表本身的精度较低,对仪器的线性也有很大影响。解决方法提高微安表的精度。
总之,对721分光光度计波长误差及线性误差的调整,应本着先简后繁、由外及内、上下兼顾的原则,逐步进行调整,最终满足检定规程的要求。