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用羰基热分解法制备了FexCo1-x金属基复合材料,并用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等仪器分析了复合材料的组成和微观结构,用Angilent8722ES矢量网络分析仪测试了复合材料的电、磁性能.研究表明,反应温度、有机溶剂和反应物的比例是得到好的电磁参数的关键因素.实验证明当Fe含量(占Fe-Co合金的原子质量比)即x=0.43时,复合材料在2GHz时复数磁导率μ′和μ″分别为5.32和2.52.