【摘 要】
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实验以氰基乙酸甲酯酯交换法合成路线为基础,考察了反应温度、二甲胺的加入方式等工艺条件的影响,较佳的合成N,N-二甲基氰基乙酰胺(DMCA)优化工艺是:-10℃时,在氰基乙酸甲酯甲苯
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实验以氰基乙酸甲酯酯交换法合成路线为基础,考察了反应温度、二甲胺的加入方式等工艺条件的影响,较佳的合成N,N-二甲基氰基乙酰胺(DMCA)优化工艺是:-10℃时,在氰基乙酸甲酯甲苯溶液的液面上通二甲胺气体8h,保温1h,升至室温反应2h,-5℃静置1h,可得白色DMCA,收率92.5%,纯度99.7%。产物经熔点、核磁氢谱等手段时行了结构确证。液面上通二甲胺气体法避免了原料的水解反应,简化了后处理,适合工业化生产。
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