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目的:建立氨苄西林原料药中有机溶剂残留量的测定方法,测定乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、三乙胺的残留量.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624(长度30.0?m×内径0.53?mm,膜厚3.0?μm),载气为高纯氮气,进样口、FID检测器温度分别为220?℃与250?℃;柱温为程序升温:起始温度为50?℃保持3?min,以每分钟10?℃的速率升温至200?℃,保持8?min;顶空进样条件,溶剂为二甲基亚砜.结果:5种有机溶剂色谱峰分离度良好,各色谱峰峰面积与浓度线性关系良好,加样回收率为98.4%~102.1%.结论:该方法准确、可靠,可用于氨苄西林原料药中有机溶剂残留量的质量控制.